塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范（Calibration Procedure for PM Counter），塵埃粒子計(jì)數(shù)器主要用來評定潔凈室潔凈度等級、檢測過濾器的過濾效率及潔凈織物的發(fā)塵量等。塵埃粒子計(jì)數(shù)器的量值溯源因其特殊性，存在很大難度，多年來國內(nèi)外都在致力于塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)研究。該文就研究以及編寫的塵埃粒子計(jì)數(shù)器國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范，來闡述塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)方法。塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)是一項(xiàng)看似容易,但并非簡單的工作,校準(zhǔn)過程中需要細(xì)致和謹(jǐn)慎的態(tài)度,同時(shí)對塵埃粒子計(jì)數(shù)器的了解和校準(zhǔn)的經(jīng)驗(yàn)也很重要。

目的 Purpose：制定公司塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)程序，確保其檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性。

范圍 Scope ：適用于公司所有的塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)。

職責(zé) Responsibility：本規(guī)范由設(shè)備動力部負(fù)責(zé)起草、修訂，每年由計(jì)量人員邀請有校準(zhǔn)資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)。

參考 Reference ：中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1190-2008《塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范》。

術(shù)語 Glossary

單分散粒子：一批聚苯乙烯球狀粒子，其粒子直徑分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。

粒徑分布誤差：粒子計(jì)數(shù)器對不同粒徑粒子在氣溶膠中所占百分比進(jìn)行測量時(shí)的測量誤差。

內(nèi)容 Procedure

1 校準(zhǔn)條件

1.1 環(huán)境條件

1.1.1 環(huán)境溫度：（20±5）℃；

1.1.2 環(huán)境相對濕度：＜75%RH；

1.1.3 實(shí)驗(yàn)室：潔凈度10 000級的凈化室或凈化區(qū)。

1.2 校準(zhǔn)設(shè)備

1.2.1 單分散粒子：（0.1～10）μm各粒徑擋的單分散粒子，其粒徑分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。

1.2.2 塵埃粒子發(fā)生測量裝置：發(fā)生粒子粒徑范圍（0.1～10）μm，粒子濃度（1000～100000）個(gè)/28.3升；流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h；粒子濃度測量的重復(fù)性≤5%。

1.2.3 秒表：分度值0.01s。

1.2.4 流量計(jì)：10L/1.5級和4L/1.5級。

1.2.5 容量瓶：100mL，A級；微量進(jìn)樣器：10μL,4%FS。

1.2.6 超高效過濾器：可過濾0.1μm的粒子。

2 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

2.1 外觀要求

開機(jī)，依據(jù)粒子計(jì)數(shù)器說明書進(jìn)行預(yù)熱，目測檢查。

2.2 自凈時(shí)間

儀器預(yù)熱進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，先對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣進(jìn)行粒子濃度測量1分鐘，然后將粒子計(jì)數(shù)器采樣口接高效過濾器（或儀器自備自凈口），使粒子計(jì)數(shù)器處于自凈狀態(tài)，并開始計(jì)時(shí)。每次采樣時(shí)間為1min，并且連續(xù)進(jìn)行。粒子濃度三次為零時(shí)停止計(jì)時(shí)。從儀器開始計(jì)時(shí)到停止計(jì)時(shí)之間的時(shí)間為自凈時(shí)間。

2.3 流量誤差

2.3.1 采樣流量在10 000的潔凈室中進(jìn)行，并記錄下測量時(shí)的溫度、濕度和大氣壓力。

2.3.2 將標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)接在儀器的進(jìn)氣口上，接管盡可能短。開機(jī)，粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，調(diào)整儀器流量至其設(shè)定值。測定其流量1次，0.5h后在同樣測定1次。

2.3.3 按式（1）計(jì)算采樣流量誤差：

（1）式中：—粒子計(jì)數(shù)器采樣流量的2次實(shí)際測量值的平均值；

Q—粒子計(jì)數(shù)器采樣流量的設(shè)定值的標(biāo)稱值。

2.4 計(jì)時(shí)誤差

2.4.1 粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，將采樣時(shí)間設(shè)定在6min，同時(shí)啟動秒表

和粒子計(jì)數(shù)器，待粒子計(jì)數(shù)器到達(dá)設(shè)定的采樣時(shí)間時(shí)，停止計(jì)時(shí)，記錄秒表最后顯示時(shí)間t。

2.4.2 按式（2）計(jì)算計(jì)時(shí)誤差Δt ：

（2）式中：t0——粒子計(jì)數(shù)器的采樣定時(shí)時(shí)間，t0=360s；

t——秒表計(jì)時(shí)時(shí)間。

2.5 重復(fù)性

2.5.1 使用塵埃粒子發(fā)生裝置進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，被檢儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先自凈。

2.5.2 將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液，充分搖勻后，注入發(fā)生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在（4500～5500）個(gè)/28.3升之間。霧化后，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。

2.5.3 在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開始測定粒子濃度，連續(xù)采樣至少10次。

2.5.4 按式（3）計(jì)算0.5μm的粒子濃度c0.5的平均值：

（n≥10）

（3）式中：——被檢粒子計(jì)數(shù)器≥0.5μm的粒子濃度各次測量值。

2.5.5 粒子計(jì)數(shù)器的重復(fù)性s按照式（4）計(jì)算：

（n≥10）

（4）式中：CN——引用值，此處為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10000個(gè)/28.3升。

2.6 粒徑分布誤差

2.6.1 粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先進(jìn)行自凈。

2.6.2 按照2.5.2方法，將0.6μm左右單分散粒子稀釋液通過塵埃粒子發(fā)生裝置輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。

2.6.3 在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開始測定粒子濃度，連續(xù)采樣3次。

2.6.4 按式（5）計(jì)算粒徑分布hIi：

（5）式中：——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第i次測量值；

——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.3μm的粒子濃度第i次測量值。

按式（6）計(jì)算粒徑分布的平均值。

2.6.5 按式（6）計(jì)算粒徑分布的平均值hI：

（n=3）

2.6.6 粒子計(jì)數(shù)器在進(jìn)行自凈。

2.6.7 按照2.5.2方法，將0.4μm左右單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子通過塵埃粒子發(fā)生裝置輸入到被檢塵埃粒子計(jì)數(shù)器。

2.6.8 在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開始測定粒子濃度，連續(xù)采樣3次，每次采樣1分鐘。

2.6.9 按式（7）計(jì)算粒徑分布h2j：

（7）式中：c0.5j——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第j次測量值；

C0.3j——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.3μm的粒子濃度第j次測量值。

2.6.10 按式（8）計(jì)算粒徑分布的平均值：

（n=3）

2.6.11 按式（9）計(jì)算粒徑分布誤差Δh ：

（9）使用0.6μm粒子測量時(shí)h理論值=100%，使用0.4μm粒子測量時(shí)h理論值=0%。

2.6.12 同樣的方法，測量并計(jì)算5.0擋粒徑分布誤差。

2.7 粒子濃度示值誤差

2.7.1 粒子計(jì)數(shù)器經(jīng)過預(yù)熱時(shí)間后，先進(jìn)行自凈。

2.7.2 將0.5μm單分散粒子稀釋液通過塵埃粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計(jì)數(shù)器和被檢粒子計(jì)數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在（4500～5500）個(gè)/28.3升之間。

2.7.3 在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5min后開始測定粒子濃度，粒子計(jì)數(shù)器連續(xù)測10次。

2.7.4 按式（10）計(jì)算精密計(jì)數(shù)器10次測量的平均值

（n=10）

2.7.5 按式（11）計(jì)算被檢粒子計(jì)數(shù)器10次測量值的平均值：

（n=10）

（11）式中：C0.5k——被檢粒子計(jì)數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第k次測量值。

2.7.6 按式（12）計(jì)算粒子濃度示值誤差：

（12）中：CN——引用值，此處為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10000個(gè)/28.3升。

2.7.7 同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在（45000～55000）個(gè)/28.3升之間，用上述方法，檢測并計(jì)算出粒子濃度示值誤差：

（13）式中：CN——引用值，為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值100 000個(gè)/28.3升。

3 接受標(biāo)準(zhǔn)

3.1 外觀要求

無影響校準(zhǔn)結(jié)果的缺陷：各零部件應(yīng)齊全并且連接可靠，不應(yīng)有影響使用的損傷和變形；各旋鈕和開關(guān)無損傷和卡死現(xiàn)象。

3.2 自凈時(shí)間不大于10min。

3.3 流量誤差：采樣流量設(shè)定值的誤差不超過±5%。

3.4 計(jì)時(shí)誤差：采樣時(shí)間6min的計(jì)時(shí)誤差不超過±1s。

3.5 重復(fù)性：在相同測量條件下，粒子濃度連續(xù)測量值的重復(fù)性不大于10%FS。

3.6 粒子分布誤差：0.5μm、5μm粒徑擋分布誤差不超過±30%。

3.7 粒子濃度示值誤差：粒子計(jì)數(shù)器處于正常工作條件狀態(tài)后，0.5μm粒徑擋的粒子濃度示值誤差不超過±30%FS。

4 校準(zhǔn)結(jié)果的處理和校準(zhǔn)周期

4.1 校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)該在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書至少包括以下信息：實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；校準(zhǔn)證書的唯一性標(biāo)識；校準(zhǔn)依據(jù)；校準(zhǔn)所使用的測量標(biāo)準(zhǔn)溯源性及有效性說明；校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明等。

4.2 計(jì)量員應(yīng)依據(jù)本規(guī)范的接受標(biāo)準(zhǔn)來判定校準(zhǔn)證書結(jié)果是否合格，在接受范圍內(nèi)的粘貼“合格證”標(biāo)識；否則粘貼“停用證”標(biāo)識。

4.3 塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)周期為一年。

無論是校準(zhǔn)2.83 L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器還是28.3 L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的（4500~5500）個(gè)/28.3 L。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，說明小流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器。國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范JJF1190-2008《塵埃粒子計(jì)數(shù)器》的實(shí)行，對保證全國量值一致性，抑制目前市場放任的局面是有好處的。